动态热机械分析测试（DMA）：解析材料的粘弹性能

DMA 的基本介绍

动态热机械分析（DMA）是一种通过施加周期性应力或应变，研究材料在温度、频率或时间等变量下的力学性能与动态响应的技术。其核心原理基于材料的粘弹性特性，即材料在受力时同时表现出弹性（能量储存）和粘性（能量耗散）行为。

测试过程：

1.周期性应力加载：样品被夹持在加热炉内的夹具上，驱动马达通过夹具对样品施加周期性变化的力（如正弦波形应力，包括拉伸、压缩或弯曲模式），记录应变响应。驱动轴传输正弦波，确保精确控制形变幅度。

2.参数监测：位于驱动轴上的位移传感器测量样品随施加力产生的周期性变形及滞后的时间或相位，从而通过相应的物理学公式计算得到材料的特性参数，包括实时获取储能模量（E'，反映弹性）、损耗模量（E''，反映粘性）和损耗因子（tanδ=E''/E'）等关键指标。

3.动态响应分析：通过温度扫描（升温/降温）、频率扫描或时间扫描模式，揭示材料在不同条件下的性能变化规律。例如，温度扫描可捕捉玻璃化转变（Tg），频率扫描考察速率依赖性。

 

DMA 主要测量三个关键指标：

储能模量（E'）：代表材料在变形过程中储存的弹性能量，类似于材料的刚度或弹性模量。 损耗模量（E"）：代表材料在变形中以热形式损失的能量，反映粘性行为。 损耗因子（tan δ）：E" 与 E' 的比值，tan δ = E"/E'，它量化了材料的阻尼能力。tan δ 峰值对应的温度往往是玻璃化转变温度（Tg）。

测试过程中，样品通常在程序控制下升温，同时施加振荡力。DMA 可以精确测定 Tg 值，比其他方法（如差示扫描量热法 DSC）更灵敏，因为它直接捕捉力学响应。

DMA 的曲线包括温度谱（模量随温度变化）和频率谱（模量随频率变化），这些谱图帮助研究者分析材料的相变、松弛过程等。

与其他热机械分析相比，如静态热机械分析（TMA），DMA 的优势在于它能捕捉动态行为。TMA 更注重静态膨胀，而 DMA 能揭示频率、温度和载荷下的动态性能。

DMA能测出哪些结果？

• 直接结果

1.玻璃化转变温度（Tg）：通过损耗因子（tanδ）峰值或储能模量（E'）的台阶式下降确定，反映高分子链段运动的起始温度。Tg值精确度高，常用于聚合物耐热评估。

2.次级松弛：如β松弛（侧链运动）、γ松弛（更小单元运动），揭示材料微观结构细节。这些转变在DMA中易检测，关联材料韧性。

3.熔融与固化：熔融温度（Tm）和固化放热峰的监测，用于热塑性/热固性材料工艺优化。时间扫描模式下，模量随固化时间上升。

• 间接结果

1.耐热性：Tg以上模量的陡降幅度反映材料高温稳定性。高Tg材料（如聚酰亚胺）适用于高温环境。

2.阻尼性能：tanδ峰值高度表征材料吸能能力，适用于减震材料设计。高tanδ值表示优异振动吸收。

3.相容性：共混物中Tg偏移或峰宽变化可判断组分相分离程度。多峰tanδ曲线提示不相容。