透射TEM新手入门:衍射斑点标定 1
上一期介绍了透射明场像、暗场像以及衍射斑点的应用场景,其中,选区电子衍射(SAED)是透射电子显微镜(TEM)中分析材料晶体结构的重要技术,通过对衍射斑点的标定,可确定晶体的点阵类型、晶面间距、取向关系等关键信息。本篇将进一步介绍如何对选区衍射得到的衍射斑点进行标定。
前情提要
透射TEM新手入门:明场像、暗场像、衍射斑点-CSDN博客https://blog.csdn.net/weixin_50519490/article/details/150601920?spm=1001.2014.3001.5501
一、衍射斑点标定原理与核心公式
1. 倒易空间与衍射斑点关系
(关于这部分的理论知识就不再赘述了,建议小伙伴自行找相关的书籍进行学习)
- 倒易点阵模型:衍射斑点是实空间晶格经傅里叶变换后的倒易点阵投影。
- 当电子束沿晶带轴 [uvw] 入射时,衍射花样为零层倒易面的放大像。
- 斑点位置R(距中心斑距离)与晶面间距d满足:
(λ:电子波长,L:相机长度,λL为仪器常数)
- 电子波长λ的计算公式:
2. 标定三要素
参数 | 物理意义 | 测量方法 | 公式关联 |
---|---|---|---|
R | 斑点-中心斑距离 | DM软件直接测量(像素) | → 计算d值:d = λL/R |
d | 晶面间距 | 与XRD数据库对比 | 立方晶系:1/d² = (h²+k²+l²)/a² |
φ | 斑点间夹角 | DM角度测量工具 | 验证晶面夹角理论值 |
注:标定本质是寻找{hkl}指数,使测量d、φ与晶体理论值匹配(误差<5%)
二、衍射斑点标定案例
(这里简单举一个计算案例)
案例背景
- 样品:Ti-6Al-4V合金中析出相
- 目标:标定图5衍射花样,鉴定析出相结构
标定流程
-
测量数据:
斑点 R (像素) d (Å) 候选晶面 {hkl} A 25.3 2.32 {101} α-Ti B 36.1 1.63 {110} β-Ti C 43.8 1.34 {112} β-Ti -
夹角验证:
- ∠A-B = 90° → α-Ti{101}与β-Ti{110}理论夹角89.5°(误差0.5%)
-
晶带轴确定:
- 选斑点A{101}和B{110} → 叉乘得晶带轴 [1-11]
-
标定结果:
- 结论:析出相为β-Ti(体心立方),沿[1-11]方向观察。
参考
技术解读专栏:透射电子显微镜(TEM)电子衍射和花样标定_结构_晶体学_分析
【求助】相机常数的问题想请教一下大家!_仪器信息网社区