液质联用仪(LC-MS)进样中断多种原因的排查和解决方法
液质联用仪(LC-MS)进样中断问题可能由多种原因引起,以下是排查和解决方法:
API 5000+液相为例
液相部分
样品和进样相关问题
样品瓶和位置:检查样品瓶是否正确放置,样品瓶位编辑是否错误。如果样品瓶未放置或位置错误,会导致进样中断。
样品量不足:样品量过少可能导致进样针无法正常吸取样品。对于样品量少且难以获得的,可使用高回收率样品瓶。
进样针和三通泄漏:检查进样针和三通是否泄漏。泄漏会导致进样过程中液体丢失,影响进样完整性。
吸样速率设置:检查样品吸取速率是否设置异常。不同粘度的样品需要不同的吸样速率,如Waters推荐15µL进样针为30µL/min、30µL进样针为120µL/min。
流路和部件问题
泄漏测试:进行液相进样系统泄漏测试。检查进样针、针密封、柱塞泵和进样切换阀等部件是否存在泄漏。
部件堵塞或损坏:检查进样针、进样阀、在线过滤器等部件是否堵塞或损坏。堵塞或损坏的部件会影响液体流动,导致进样中断。
色谱柱问题:色谱柱堵塞或损坏也可能导致进样中断。尝试更换色谱柱,观察问题是否解决。
系统设置和运行环境
温度控制:检查仪器室控温是否不当,室温过热可能导致进样臂的机械马达过热自动停止进样。确保仪器运行环境的温度适宜。
压力异常:检查液相系统压力是否异常。压力异常升高提示系统堵塞,压力异常降低提示系统泄露或柱塞泵工作异常。
质谱部分
方法参数和仪器设置
方法参数:检查质谱采集方法参数是否被修改,如毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量以及待测物的离子对信息等。
阀位置设置:确保质谱流路选择阀的设定正确。如果Valve位置未能切换到LC,会导致进样中断。
仪器部件和状态
毛细管和离子源:检查毛细管喷针是否堵塞或位置异常。堵塞或位置不正确的毛细管喷针会影响样品传输,导致进样中断。
离子源污染:离子源污染可能导致进样中断。清洗或更换离子源部件,确保其正常工作。
真空系统:检查真空系统是否正常。真空度不足会影响质谱的检测性能,导致进样中断。
综合排查
重新校正和测试
校正自动进样器:重新校正自动进样器,确保其正常工作。校正后运行测试脚本,检查样品吸取和进样是否正常。
系统测试:运行系统测试脚本,检查液相和质谱各部件的协同工作情况,排查潜在问题。
联系技术支持
专业维修:如果自行排查和解决无效,建议联系谱标技术支持,获取专业的维修和维护服务。