ACS ANM突破：微波一步法合成多孔吸波材料——焦耳加热技术如何赋能材料创新？

在材料科学领域，金属玻璃凭借其独特的金属强度与玻璃无序结构，在催化、能源存储和结构工程等关键领域崭露头角。其表面丰富的非配位原子赋予了卓越的催化活性，高强度、轻量化的特性更是使其成为替代传统金属的理想之选。

然而，传统合成技术在制备金属玻璃纳米粒子时面临诸多挑战：脱合金法、电化学沉积等方法难以精准调控纳米级金属玻璃的成分、相态和形貌，限制了材料性能与结构关联性研究的深入；多步骤加工与缓慢冷却过程，也无法满足工业对高效、低成本制备的迫切需求。如何在纳米尺度实现金属玻璃的快速可控合成，已然成为其从实验室走向实际应用的核心阻碍。

突破性研究成果发布

2025 年 5 月 15 日，纽约大学化学与生物分子工程系 André D. Taylor 教授团队在权威期刊ACS Nano发表了题为 **“Metallic Glass Nanoparticles Synthesized via Flash Joule Heating”** 的重磅研究论文。

研究团队创新性地采用闪蒸焦耳加热（FJH）技术，通过电流脉冲瞬间产生高达 1173 K 的高温，并实现约 1000 K/s 的超快冷却速度，成功实现一步合成成分与尺寸可控的非晶态金属玻璃纳米粒子。这一创新方法打破了传统合成的限制：

• 制备多元体系：制备出了 Pd - P、Pd - Ni - P 和 Pd - Cu - P 三元体系纳米粒子；

• 精准控制粒径：粒径精准控制在 2.33±0.83 nm；

• 拓展成分区间：通过调控前驱体配比，将合金成分拓展到传统工艺难以触及的区间。

实验数据显示，这些纳米粒子在析氧反应中表现卓越，起始电位比晶态材料低 300 mV，并且在 60 小时的测试中始终保持稳定活性，为高性能催化材料的设计提供了全新范式，也为金属玻璃在柔性电子和生物器件等领域的应用奠定了坚实基础。

深圳中科精研：前沿科研的有力支撑

深圳中科精研科技有限公司，作为专注于超快高温焦耳热冲击技术与智能化实验室解决方案的高科技企业，其研发的一系列先进实验装置，为这类前沿科研工作提供了有力支撑。

以中科精研的 FJH 焦耳闪蒸加热装置为例，它利用瞬间焦耳热冲击的原理，通过智能控制系统将电流直接作用在样品材料上，可使该样品材料在瞬时内（ms 级）实现超高速升温至 3500K 以上，达到超快热冲击效果，这与纽约大学研究中的闪蒸焦耳加热技术原理不谋而合。该装置具备超高速烧结（毫秒级）、高精度超高温测温（2000K - 8000K）以及无需人工干预，根据配置好的参数自动烧结等优势，能够助力科研人员更高效地模拟和探索金属玻璃纳米粒子的合成条件，为相关研究节省大量时间与精力。

图文深度解读 FJH 技术原理与优势

传统加热与 FJH 机制对比

传统加热方式依赖环境热传导，冷却过程缓慢，难以形成非晶态结构（图 1a）。而 ** 闪蒸焦耳加热（FJH）** 则另辟蹊径，它通过电流直接加热样品区域（图 1b），产生局部高温（>1100 K） 。随后，借助环境与样品间巨大的温度梯度，实现约 1000 K/s 的超快冷却速度（图 1c）。这一冷却速率远超金属磷化物合金的临界结晶速率，使得熔融态合金液滴在快速凝固过程中，直接跳过晶核形成阶段，锁定为无序原子排布的非晶态结构，为精准调控合金相变和微观形貌提供了关键的物理基础。

FJH 系统及热成像分析

FJH 系统利用碳纤维基底（60×2 mm）的电阻焦耳效应，实现局部快速升温（图 2a） 。热成像分析（图 2b）表明，15 V 电压脉冲（2 s）就能让前驱体负载区温度达到 1132 K（ΔT≈70 K），之后以 426 K/s 的速率，从熔融温度（Tmelt=900 K）快速冷却至玻璃转变温度（Tg=600 K）（图 2c） 。如此高的冷却速率远超 Pd - Ni - Cu - P 多组分合金的临界结晶速率（1 K/s），有力地抑制了晶核形成，成功将熔体快速凝固为完全非晶态。分子动力学模拟 TTT 图（图 2c 绿色曲线）也进一步验证，FJH 的快速冷却机制，让二元 / 三元合金的非晶化成为可能，彻底突破了传统冷却速率的限制。

中科精研的HTS 焦耳超快加热装置，通过结合快速升温和高压技术，使载体在极短时间 (0 - 10s) 内即可实现快速升温，达到超快热冲击效果。该装置可以观察材料在极端变化、强烈热震条件下的结构、性质变化情况，也使得在极端变化条件下超快制备小分子纳米材料成为可能，与 FJH 系统在实现材料快速升温、探索材料特性变化方面有着相似的应用价值。其超快烧结速度（秒级）、强大结合力（确保粉末结合更牢固）、可智能选择的测温范围（100 - 3000℃分段测温）以及多样的样品烧结方式（接触式、热辐射式、夹层），能为研究人员提供更丰富的实验条件选择，辅助他们深入探究金属玻璃纳米粒子在不同热冲击条件下的形成机制。

Pd - P 金属玻璃纳米粒子的结构表征

以 Pd - P 二元体系为例，FJH 技术仅用 2 秒加热，就成功制备出 Pd75P25（Pd3P）纳米颗粒。从 XRD 图谱来看，当加热时间延长至≥2 s 后，2θ=40° 的 Pd（111）晶面衍射峰消失（图 3a） ；SAED 呈现弥散环（图 3b） ；STEM - EDX 分析证实元素均匀分布（图 3c） ，这些都充分表明形成了完全非晶态结构。XPS 分析显示，Pd 3d5/2（336.2 eV）与 P 2p（129.9 eV）结合能分别对应金属态 Pd 和 P，且 P 表面富集（132.5 eV 峰）形成保护层（图 3d,e） 。将其在 1073 K 退火后，XRD 又重现 Pd3P 结晶峰（图 3a） ，这证明非晶态结构是 FJH 动力学抑制的结果，而非热力学亚稳态。

三元合金的组成控制与结构分析

研究团队引入 Ni/Cu 元素，将研究拓展至三元体系（图 4a） 。在 Pd - Ni - P 合金中，呈现出（Pd3P）xNi100 - 4x 的成分规律（图 4b） ，Ni 的加入显著提升了非晶形成能力（临界冷却速率达 10¹¹ - 10¹³ K/s） 。XPS 结合能位移（Pd 3d5/2 负移 0.3 eV，Ni 2p3/2 正移 0.5 eV）表明存在 Ni→Pd 电荷转移，协同优化了电子结构。在 Pd - Cu - P 体系中，Cu 在低温（~1000 K）下还原，促进与 Pd3P 直接合金化，形成高磷溶解度（~20% P）的非晶相（图 4c） ，不过高 Pd 比例容易导致 Pd - Cu 相分离（SAED 衍射斑点增多）。

金属玻璃纳米粒子的粒径控制

FJH 技术通过巧妙选择前驱体和设计合金成分，实现了对纳米粒子粒径的精准调控（图 5） 。纯 Pd 在 2 秒加热下形成 35±10 nm 颗粒（图 5d,h） ，而添加 P（Pd3P）和 Ni（Pd - Ni - P）后，粒径分别降至 20±2 nm（图 5e,i）和 2±0.8 nm（图 5g,k） 。深入分析其机制发现：

• 降低熔点：多元合金降低熔点，延长熔滴寿命并促进布朗运动；

• 减少表面张力：表面张力降低促进纳米簇分散；

• 增加混合熵：混合熵增加稳定液态抑制晶化。

此外，前驱体溶剂选择（避免水相团聚）与阴离子类型（乙酸根优于氯化物 / 乙酰丙酮酯） ，也能优化元素分布（图 5a - c） ，防止碳包覆对催化活性位点的屏蔽。

金属玻璃纳米粒子的催化性能

在析氧（OER）和甲醇氧化（MOR）反应测试中，非晶态合金展现出显著优势（图 6） 。非晶 Pd22Ni70P8 的 OER 起始电位（1.62 V vs RHE）比晶态降低 60 mV（图 6a） ，塔菲尔斜率（68 mV/dec）表明其电荷转移动力学更快（图 6b） 。在 60 小时恒电流测试中，电位始终保持稳定（图 6d） ，XRD/SEM 分析证实非晶结构未发生晶化。在 MOR 测试中，非晶 PdCoP 正向峰电流（3.9 mA）较晶态提高 160%，循环稳定性也大幅提升（图 6e,f） 。非晶表面丰富的配位不饱和位点与元素协同效应，共同造就了其优异的催化活性与耐久性。

研究意义与未来展望

这项研究提出的基于闪蒸焦耳加热（FJH）的新型合成策略，是金属玻璃纳米粒子制备领域的一次重大突破，成功解决了传统方法在相态、成分与形貌调控上的技术难题。通过瞬时高温分解前驱体并结合超快冷却，可一步制备全非晶态的多元合金纳米粒子，粒径精准可控，成分设计空间也得到极大拓展。实验证明，这些非晶材料在催化反应中性能卓越，展现出优于晶态材料的活性与稳定性。该工作不仅为金属玻璃纳米材料的可控制备提供了通用平台，其快速局域加热机制更为开发新型亚稳态功能材料开辟了新方向。

未来，研究可聚焦于复杂合金体系拓展、微观结构 - 性能关联解析及规模化制备工艺优化，加速推动非晶材料在能源催化、柔性电子等领域的广泛应用。

而深圳中科精研凭借其先进的技术与丰富多样的产品，如高通量全自动焦耳加热装置，支持多样品处理与连续化生产、全自动化操作，测温范围支持 100℃ - 3000℃，烧结时间秒级、毫秒级（可定制），能够在未来规模化制备工艺优化中发挥重要作用，助力科研成果从实验室走向实际应用，为材料科学的发展持续贡献力量。中科精研将持续引领超快高温实验装置与材料科学的创新，以 “让科研工作者因我们而更加优秀” 为使命，为客户提供优质的产品与服务，致力于成为科研领域的可靠伙伴。